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賽默飛氣質聯用儀針測定植物性食品中208種農殘及代謝物

提供者:上海斯邁歐分析儀器有限公司   發布時間:2020/8/27  閱讀次數:43次   進入該公司展臺

 前言:中國是農藥生產和使用大國,農藥廣泛用于農業生產中,同時農藥濫用和不規范使用現象比較普遍,所以在食品中農藥殘留情況也是比較突出。日常檢測中,農殘檢測的任務也相當繁重,當前我國對于農殘檢測的方法標準主要集中在GC、GCMS等,隨著氣相色譜三重四極桿質譜的普及,GC-MS/MS 的檢測方法以其高:選擇性、高靈敏度、高通量特點越來越受檢測工作者的歡迎,為此農業部在2017年發布了《食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》(征求意見稿)。賽默飛應用團隊基于此國標方法,開發了應對不同基質中農殘前處理方式,以及配套的儀器方法和數據處理方法,以滿足農殘檢測快速、準確、高通量的要求。

 

基于QuEChERS前處理技術,我們開發了上海青、大米、花生油、茶葉四種具有代表性的樣品基質的提取凈化方法,基于TSQ 9000的Time-SRM掃描方式建立了一針檢測208種農藥的儀器方法(Instrument Method),依托 TraceFinder軟件開發了對應的數據處理方法(Master Method)。對樣品基質進行了不同濃度的加標回收測算,經過基質標準曲線定量計算,大部分的化合物回收率在80-120%之間,基質標準曲線濃度在0.01-0.2 mg/kg范圍內,所有化合物的線性相關系數均在0.99以上,定量限都能做到0.01 mg/kg。

 

2. 儀器氣相色譜-三重四極桿質譜儀TSQ 9000 (賽默飛世爾科技,美國),Pesticides II 30 m×0.25 mm×0.25 µm with 5 m guard(PN:26RD142F)毛細管色譜柱。 3. 主要試劑和材料 3.1 乙腈(色譜純) 3.2 正己烷(色譜純) 3.3 冰醋酸(分析純) 3.4 酸化乙腈(1:99):取10 mL冰醋酸(3.3)加入到 990 mL乙腈(3.1)中,混勻 3.5 正己烷飽和的乙腈:取500 mL乙腈(3.1),往里加入正己烷(3.2),直到有明顯分層 3.6 QuEChERS鹽包1(PN:60105-333-P):含4 g硫酸鎂、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉、0.5 g檸檬酸氫二鈉 3.7 QuEChERS鹽包2(PN:60105-335-P):含6 g無水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉 3.8 QuEChERS凈化管1(PN:60105-218-P):內含 900 mg硫酸鎂、150 mg PSA及15 mg GCB的15 mL 塑料離心管 3.9 QuEChERS凈化管2(PN:60105-226):內含 1200 mg硫酸鎂、400 mg PSA、400 mg C18及400 mg GCB 的15 mL塑料離心管 3.10 QuEChERS凈化管3(PN:60105-225-P):內含 1200 mg硫酸鎂、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL 塑料離心管

 

4 實驗部分 4.1 QuEChERS前處理方法根據不同的樣品基質類型,前處理有如下四種基本流程: 4.1.1 上海青(適用于蔬菜、水果和食用菌類)稱取10 g已均質好的試樣(至0.01 g)于50 mL塑料離心管中,加入10mL乙腈(3.1),充分混勻后,放入-20℃冰箱冷凍10 min,再加入4 g硫酸鎂、1 g

氯化鈉、1 g檸檬酸鈉、0.5 g檸檬酸氫二鈉等鹽包(PN:60105-333-P),蓋上離心管蓋,劇烈震蕩1 min 后,9000 r/min離心6 min。吸取6 mL上清液到內含900 mg 硫酸鎂、150 mg PSA及15 mg GCB的15 mL塑料離心管中(PN: 60105-218-P),渦旋混勻1 min, 9000 r/min離心 6 min,吸取1 mL上清液于進樣瓶中,待上機測定。 4.1.2 大米(適用于谷物、油料和堅果類)稱取5 g已粉碎的試樣(至0.01 g)于50 mL塑料離心管中,加10 mL水渦旋混勻,靜置30 min。加入10 mL 1%醋酸乙腈溶液(3.4),充分混勻后,放入-20℃冰箱冷凍10 min,再加入6 g無水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉等鹽包(PN:60105-335-P),蓋上離心管蓋,劇烈震蕩1 min后 9000 r/min離心6 min。吸取6 mL上清液加到內含1200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL塑料離心管中(PN:60105-225-P),渦旋混勻1 min。9000 r/min離心 6 min,吸取1 mL上清液于進樣瓶中,待上機測定。 4.1.3 普洱茶(適用于茶葉和香辛料類)稱取2 g已粉碎的試樣(至0.01 g)于50 mL塑料離心管中,加10 mL水渦旋混勻,靜置30 min。加入10 mL 1%醋酸乙腈溶液(3.4),充分混勻后,放入-20℃冰箱冷凍10 min,再加入6 g無水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉等鹽包(PN:60105-335-P),蓋上離心管蓋,劇烈震蕩 1 min后9000 r/min離心6 min。吸取6 mL上清液加到內含 1200 mg硫酸鎂、400 mg PSA、400 mg C18及400 mg GCB的15 mL塑料離心管中(PN:60105-226),渦旋混勻1 min。9000 r/min離心6 min,吸取1 mL上清液于進樣瓶中,待上機測定。 4.1.4 花生油(適用于食用油類)稱取2 g試樣(至0.01 g)于50 mL塑料離心管中,加入10 mL正己烷飽和的乙腈(3.5),劇烈震蕩1 min后 9000 r/min離心6 min。吸取乙腈層加到內含1200 mg硫酸鎂、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL塑料離心管中(PN:60105-225-P),渦旋混勻1 min。9000 r/min離心 6 min,吸取1 mL上清液于進樣瓶中,待上機測定。 4.2. 樣品基質溶液:選取空白樣品,用(4.1)前處理方式得到的空白基質溶液。

4.3. 標準溶液的配置 7.1 標準儲備液:在十萬分之一分析天平上稱取每種農藥單標化合物10 mg,加入10 mL相應的溶劑(根據不同的化合物加入丙酮、甲苯或者乙腈)溶解,配制成濃度為約1000 mg/L 的溶液。每種單個標準儲備液的濃度根據稱樣量和加入溶劑的體積計算得到。所有單標儲備液在-20℃冰箱中冷凍保存。單標儲備液的有效期為6 個月。 7.2 混合標準中間液:移取適量的單標儲備液,用乙腈稀釋。中間標準儲備液的濃度為10.0 mg/mL。中間標準儲備液在-20 ℃冰箱中冷凍保存。中間儲備液的有效期為3 個月。 7.3 工作標準溶液:取適量的混合標準中間液,以空白樣品基質液(6)依次稀釋成濃度為0.010, 0.020, 0.050, 0.100, 0.200 mg/L的工作標準溶液。

 

結論:本實驗采用QuEChERS前處理方案,Thermo Fisher全新一代三重四極桿質譜TSQ 9000,同時配備Pesticide II色譜柱分離,在Time-SRM的掃描方式下,讓儀器方法管理更加智能方便,使208種農藥及代謝物在36min內一針完成分析,基于TraceFinder軟件一站式的數據處理,一站式完成208種農殘的全流程分析檢測。該實驗室方案具有前處理流程簡單、快速、準確、有效,儀器操作簡便,方法性能具有靈敏度和出色的穩定性的特點,完全滿足新國標對于農殘檢測的要求。

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